差示掃描量熱儀的使用方法:
1、樣品與參比物裝樣
用分析天平分別稱量樣品和參比物,記錄質(zhì)量。
將樣品緩慢裝入樣品坩堝,輕輕壓實(shí)(固體樣品),液體樣品需注意密封;參比物裝入另一坩堝,操作相同。
打開設(shè)備的樣品池蓋,將樣品坩堝放入樣品位,參比坩堝放入?yún)⒈任唬w緊池蓋。
2、設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù):
在儀器操作軟件中新建實(shí)驗(yàn)方法,設(shè)置關(guān)鍵參數(shù):
溫度程序:根據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度終止溫度、升溫速率;若需研究結(jié)晶或老化,可設(shè)置恒溫段。
氣氛控制:
惰性氣氛(氮?dú)?、氬氣):用于防止樣品氧化,流量通常?50-100mL/min。
空氣 / 氧氣:用于研究樣品氧化反應(yīng),流量同上。
數(shù)據(jù)采集頻率:通常設(shè)為 1-10 點(diǎn) / 秒。
3、啟動實(shí)驗(yàn)與實(shí)時監(jiān)控:
確認(rèn)參數(shù)無誤后,點(diǎn)擊 “開始” 按鈕,儀器自動執(zhí)行溫度程序,軟件實(shí)時顯示熱流 - 溫度(或時間)曲線(DSC 曲線)。
實(shí)驗(yàn)過程中需監(jiān)控:
曲線是否有異常波動。
冷卻系統(tǒng)狀態(tài)。
氣體流量是否穩(wěn)定。
若出現(xiàn)異常,點(diǎn)擊 “暫停” 或 “停止”,檢查樣品池和坩堝,排除問題后重新測試。
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需及時分析數(shù)據(jù),并清潔儀器,為下次使用做準(zhǔn)備。
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